對標準砝碼檢定數據控制的實時監測方法 摘 要 針對砝碼檢定過程數據多、計算量、手工錄入易出錯的特點,提出了種在線實時監測砝碼檢定的數據處理方法。通過闡述并分析 E2 等級砝碼檢定折算質量修正值的各種影響因素,形成種規范化的砝碼檢定數據控制方法。結果表明,該方法能夠自動行數據處理和運算,實時對數據結果的有效性行預警判斷,自動生成砝碼檢定證書,提高砝碼檢定工作質量和效率,有利于砝碼檢定數據的控制和管理。 引言 砝碼作為質量量值傳遞的實物載體,在各個領域具有非常重要的作用,并且凡用于貿易結算、安 全防護、醫療衛生、環境監測的砝碼均實行制檢定,所以砝碼的檢定工作就愈加重要。砝碼折算質量修正值(以下簡稱修正值)的數據控制體現在定恒溫恒濕實驗環境條件下原始數據的獲得、數據處理的過程、結果的合理判定和檢定證書的出具。不同準確度等級砝碼的檢定工作平時由人工來完成,每套砝碼的檢定都要花費很長的時間,尤其是對于高等級的砝碼,如 E 2 等級砝碼,其檢定過程對各方面要求比較苛刻[1] 。在檢定 E2 等級砝碼修正值時,通常采用 2 次 ABBA 測量循環(A 是 E 1 等級砝碼,B 是 E 2 等級砝碼),檢定過程必須有兩名以上檢定員檢定。兩名檢定員的檢定結果之差不得過 E 2 等級允許誤差的四分之,否則需要復檢。對套 1 mg ~ 200 g 23 個 E 2 等級砝碼而言,從配套衡量設備上讀取穩定數據、主標準器 E 1 等級砝碼修正值填寫、兩名檢定員的原始數據計算、結果確認及檢定證書結果頁砝碼修正值的輸入等,需要近 300個數據才能生成份 E 2 等級砝碼檢定證書。因此,實現砝碼檢定數據控制的在線實時監測方法是很重要的。實時監測方法可以有效避免數據錄入和計算處理造成的人為誤差,提高檢定的準確度,縮短檢定時間,并且可以將砝碼的信息行系統化、規范化的管理,方便檢定人員對砝碼信息的查詢和管理 砝碼檢定過程中的數據處理應執行砝碼檢定規程要求 [1] ,且符合數據修約規則 [2] 。針對不同準確度等級砝碼檢定的特點,通過分析砝碼檢定數據控制的各種影響因素,形成了套砝碼檢定數據控制的實時監測方法。E 2 等級砝碼檢定采用數字式衡量儀器,其實際分度值分別是 0.001 mg(量傳 E 2 等級砝碼范圍 2 ~200 g)和 0.000 1 mg(量傳 E 2 等級砝碼范圍 1 mg~ 1 g)。E 2 等級砝碼檢定前必須要清潔,先用麂皮擦拭砝碼表面,除去砝碼表面的灰塵或細絨線,然后借助輔助設備用無水乙醇或蒸餾水清洗。 1 砝碼檢定數據控制因素 1.1 數據位數輸入的控制 砝碼電子原始記錄模板是在 Excel 基礎上建立的,但 Excel 數字輸入時末位 0 是不顯示的,而砝碼檢定過程經常會出現末位 0 的情況,且計量學中數字后面的 0 屬于有效數字。圖 1 是個 50 mg E 2 等級砝碼檢定原始數據在 Excel 中的輸入情況。正常情況下,在 Excel 表格中輸入 0.000 0 和 0.008 0,會自動顯示 0 和 0.008,檢定該砝碼所用衡量儀器的實際分度值是 0.000 1 mg,需要四位小數點位數,因此需要改。利用 Excel 設置單元格格式的“數值”,并選擇小數位數“4”確定該數字小數位數。同樣,把測量范圍 1 mg ~ 1 g 的 示值列設置成四位小數,測量范圍 2 ~ 200 g 的 示值列設置成三位小數。這樣,就不會出現數字末位有 0 與實際輸入不符的圖 1 50 mg E 2 等級砝碼檢定時出現末位有 0 的情況截圖 1.2 兩次測量循環的檢定結果比較采用 ABBA 測試循環,被檢砝碼與個標準砝 碼比較行后續檢定,被檢砝碼折算質量值計算公式為 m ct = m cr + Δm c (1) ΔI = (ΔI t1 + ΔI t2 ) - (ΔI r1 + ΔI r2 )2(2) 式中:m ct —— 被檢砝碼折算質量值; m cr —— 標準砝碼折算質量值; Δm c —— 被檢砝碼與標準砝碼之間的折算質量差值; ΔI —— 天平的示值差; ΔI t1 、ΔI t2 —— 被檢砝碼在衡量儀器上的兩次讀數; ΔI r1 、ΔI r2 —— 標準砝碼在衡量儀器上的兩次讀數 對于采用數字式衡量儀器檢定 E 2 等級砝碼,則 Δm c = ΔI (3) 由于 mc c = m c - m 0 (4) 結合式(1)(3)和(4),被檢砝碼修正值計算公式為 mc ct = mc cr + ΔI (5) 式中:mc c —— 砝碼折算質量修正值; m c —— 砝碼折算質量值; m 0 —— 被檢砝碼標稱值; mc ct —— 被檢砝碼修正值; mc cr —— 標準砝碼修正值 從式(2)可以看出,ΔI 值只有兩種情況: 1)被檢砝碼 ΔI t1 與 ΔI t2 之和減去標準砝碼 ΔI r1 與 ΔI r2 之和是偶數,則結果值余數為 0;2)被檢砝碼 ΔI t1 與 ΔI t2 之和減去標準砝碼 ΔI r1 與 ΔI r2之和是奇數,則結果值余數為 5。因此,為了避免余數是 5,除數末位數字是偶數時直接位的情況,作為計算過程的數據,兩名檢定員的檢定結果可以不行修約,按實際計算值來記錄,小數點位數多設置 如圖 1 中的結果值 0.009 65 mg,小數位數設置為五位。另外,從式(5)可以得出,被檢砝碼修正值與標準砝碼修正值有關。被檢砝碼修正值由上級技術機構給定,表 1 是經中計量科學研究院檢定的E 1 等級砝碼修正值小數點位數。結合 ΔI 值及避免連續修約現象出現,設置兩名檢定員,約定檢定結果小數點位數。具體是:100 ~ 200 g 修正值小數點位數為四位,1 mg ~ 5 g 修正值小數點位數為五位。圖 2 是檢定 200 g 和 200 mg E 2 等級砝碼修正值小數點位數設置。如果兩人檢定結果小數點位數和衡量儀器實際分度值致,那么會出現四舍五入的情況,當分度值位數上出現偶數時結果顯示有誤,奇數時符合。比如,-0.068 5 顯示為 -0.069, 不符合修約規則;0.017 35 顯示為 0.017 4,符合修約規則。因此,在砝碼檢定過程中,兩名檢定員檢定結果小數點位數多設位。 表 1 E 1 等級砝碼修正值小數點位數 標稱值 修正值小數點位數 100 ~ 200 g 2 10 ~ 50 g 3 1 mg ~ 5 g 4 圖 2 200 g 和 200 mg E 2 等級砝碼的檢定結果位數設置截圖 1.3 復檢的預警判斷 砝碼原始記錄在數據錄入過程中應有修正值自動有效性檢驗預警判斷。當兩名檢定員結果值之差過 E 2 等級允許誤差的四分之時,應實時給出“重檢”預警提示信息。預警信息、判斷信息用判斷語句 if 語句實現:IF(ABS( 兩名檢定員結果值之差 ) ≤允差值 /4,“”“重檢”)。因此,在整個砝碼檢定過程中,當兩名檢定員輸入數據得到的結果不符合砝碼規程要求時就出現預警信息,可及時行復檢處理,避免該砝碼被流轉出實驗室甚至被用戶取走后才發現該砝碼需要復檢的系列問題。 1.4 修正值的數值修約砝碼檢定過程修正值的數值修約遵循修約間隔10 -n (n 為正整數)。砝碼修正值小數點位數可以和相應等級砝碼的允許誤差位數相同。根據表 2中砝碼規程給定的 E 2 等級砝碼允許誤差的值的小數點位數,200 g 保留位小數,1 ~ 100 g保留兩位小數,1 ~ 500 mg 保留三位小數,且后位是估計值。E 2 等級砝碼在我省級計量機構作為主標準器行量值傳遞 F 1 等級及以下等級砝碼,工作量是非常的,因此 E 2 等級砝碼修正值的準確性至關重要。表 2 中 F 1 等級砝碼 200 g、1 ~ 20 g、1 ~10 mg 修正值位數和 E 2 等級砝碼是致的。綜合考慮 E 2 等級砝碼檢定時所用衡量儀器分辨力、E 2 等級砝碼允差及作為主標準器行 F 1 等級砝碼量傳遞等各種因素,確定 E 2 等級砝碼修正值小數點位數:50~200 g 保留兩位小數,1 mg~20 g 保留三位。表 2 1 mg ~ 200 g E 2 等級砝碼允許誤差的值 標稱值 E 2 F 1 標稱值 E 2 F 1 200 g 0.3 1.0 500 mg 0.025 0.08 100 g 0.16 0.5 200 mg 0.020 0.06 50 g 0.10 0.3 100 mg 0.016 0.05 20 g 0.08 0.25 50 mg 0.012 0.04 10 g 0.06 0.20 20 mg 0.010 0.03 5 g 0.05 0.16 10 mg 0.008 0.025 2 g 0.04 0.12 5 mg 0.006 0.020 1 g 0.03 0.10 2 mg 0.006 0.020 / / 1 mg 0.006 0.020每個標稱值砝碼的數據輸入及計算結果的格式都做了定規范設置,后需要砝碼修正值的結果位數行確定。E 2 等級砝碼修正值小數位數的確定可以用以下兩種方法: 1)結合求余數函數 MOD 和取整函數 INT 實 現修正值的修約問題。保留兩位小數函數為: IF(MOD(INT( 兩 名 檢 定 員 結 果 平 均 值 ×1000), 5)=0,IF(MOD(INT( 兩名檢定員結果平均值 ×100), 2)=0,INT( 兩 名 檢 定 員 結 果 平 均 值 ×100)/100, ROUND( 兩名檢定員結果平均值,2)),ROUND( 兩名檢定員結果平均值,2)); 保留三位小數函數為:IF(MOD(INT( 兩名檢定員結果平均值 ×10000),5)=0,IF(MOD(INT( 兩名檢 定員結果平均值 ×1000),2)=0,INT( 兩名檢定員結果平均值 ×1000)/1000,ROUND( 兩名檢定員結果平均值 ,3)),ROUND( 兩名檢定員結果平均值 ,3))。2)由于 Excel 自帶 ROUND 函數不能滿足修約要求,所以采用自編函數公式 [3]滿足數據處理的實際要求。其公式分別為 IF(MOD( 兩名檢定員結果平×100,1)=0.5,EVEN(TRUNC( 兩名檢定員結果平均值 ×100,0))/100,ROUND( 兩名檢定員結果平均值 ,2)) 和 IF(MOD( 兩名檢定員結果平均值 ×1000,1)=0.5,EVEN(TRUNC( 兩名檢定員結果平均值×1000,0))/1000,ROUND( 兩名檢定員結果平均值 ,3))。1.5 修正值正負號設定砝碼檢定證書代表該計量技術機構的技術能力和水平,因此砝碼證書及原始記錄要保持清晰化、致化和規范化,砝碼修正值及其允許誤差有正負號就是需要注意的事項。數據帶正負號是防止紙質原始記錄中無符號數據被修改為正數或負數,負數被篡改成正數。為了保留這種記錄方式,原始記錄修正值及自動生成證書的結果也保留正負號,利用 Excel 數字自定義類型設置“+0.000;-0.000;0.000”實現保留三位小數帶正負號的檢定結果,同樣,可以設置其他帶符號的任意小數位數。圖 3 是自動生成的編號為 1331E 2 等級砝碼的檢定證書。圖 3 編號 1331 E 2 等級砝碼檢定證書截圖 2 結語 針對已建立某等級砝碼組標準裝置的計量標準,量值傳遞砝碼等級和范圍是規定的,所用主標準器和配套設備是明確的,砝碼原始記錄從配套設備讀取數據和中間計算過程獲得數據小數點位數是定的,砝碼修正值的小數點位數是確定的,因此,結合 Excel 軟件及相關輔助函數,通過設置系列砝碼計算函數和數據設置,自動生成砝碼檢定證書,形成種規范化格式的實時監測砝碼檢定的數據控制方法。該方法對原始數據的讀取、數據運算及修正值的有效性可提供在線實時監測及預警判斷,能夠及時掌握砝碼數據的可靠性和準確性,避免出現人為因素所造成的誤差。 4.4 測量結果表述的規范性 在終結果的報告中,表述應規范,測量結果的末位與測量不確定度的末位應對齊。1 號、3 號參比實驗室遞交的比對報告中實驗室測量結果與不確定度末位沒有對齊。 5 結語 綜上所述,本次電子秤量值比對反映出上海法定計量檢定機構電子秤量值傳遞的總體狀況是良好的,計量標準裝置能夠符合要求,計量檢定人員對技術規范的理解較為準確,測量操作程序和數據處理正確,不確定度評定基本合理,滿足上海市電子秤量值傳遞的要求。 |